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土壤中的硝酸鹽可以稱取5．0克樣品，用50ml水溶解稀釋，過濾后測定水中的硝酸鹽（以氮計）
水質(zhì)硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。
1．1 測定范圍
本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍在0．02-2．0mg／L之間。濃度更高時，可分取較少的試份測定。
1．2 最低檢出濃度
采用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml時，最低檢出濃度為0．02mg／L。
1．3 靈敏度
當(dāng)使用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為0．60mg／L時，吸光度約0．6單位。
使用光程為10mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為2．0mg／L時，其吸光度約0．7單位。
1．4 干擾
水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，可產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚恚韵龑y定的影響。
2 原理
硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色化合物，于410nm波長處進行分光光度測定。
3 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 發(fā)煙硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)發(fā)煙硫酸在室溫較低時凝固，取用時，可先在40-50℃隔水浴中加溫使熔化，不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。
(2)發(fā)煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13％時，可用硫酸(3．1)按計算量進行稀釋。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
稱取25g苯酚置于500ml錐形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1)當(dāng)苯酚色澤變深時，應(yīng)進行蒸餾精制。
國家環(huán)境保護局1987-03-14批準(zhǔn) 1987-08-01實施
(2)無發(fā)煙硫酸時，亦可用硫酸(3．1)代替，但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時間至6h，制得的試劑尤應(yīng)注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應(yīng)的進行，使測定結(jié)果偏低。
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。
3．5 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：cN=100mg／L。
將0．7218g經(jīng)105-110℃干燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ml氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。
每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含0．10mg硝酸鹽氮。
3．6 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：cN=10．0mg／L。
吸取50．0ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3．5)，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加氫氧化鈉溶液(3．9)使調(diào)至pH8，在水浴上蒸發(fā)至于。加2ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復(fù)研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。
每毫升本標(biāo)準(zhǔn)溶液含0．010mg硝酸鹽氮。
貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個月。
注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時制備兩份，如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時，應(yīng)重新吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(3．5)進行制備。
3．7 硫酸銀溶液
稱取4．397g硫酸銀(Ag2SO4)溶于水，稀釋至1000ml。
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯離子(C1-)。
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。
3．9 氫氧化鈉溶液：0．1mol／L。
3．10 EDTA二鈉溶液。
稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20ml水中，使調(diào)成糊狀，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。
3．11 氫氧化鋁懸浮液。
稱取125g硫酸鋁鉀(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加熱到60℃，在不斷攪拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氫氧化鋁沉淀，充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液。反復(fù)用水洗滌沉淀，至傾出液無氯離子和銨鹽。最后加入300ml水使成懸浮液。
使用前振搖均勻。
3．12 高錳酸鉀溶液：3．16g／L。
4 儀器
常用實驗室儀器及：
4．1 瓷蒸發(fā)皿：75～100ml容量。
4．2 具塞比色管：50ml。
4．3 分光光度汁：適用于測量波長410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采樣和樣品
按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定及根據(jù)待測水的類型提出的特殊建議進行采樣。實驗室樣品可貯于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸鹽氮的測定應(yīng)在水樣采集后立即進行，必要時，應(yīng)保存在4℃下，但不得超過24h。
6 步驟
6．1 試份體積的選擇
最大試份體積為50m1，可測定硝酸鹽氮濃度至2．0mg／L。
6．2 空白試驗
取50ml水，以與試份測定完全相同的步驟、試劑和用量，進行平行操作。
6．3 干擾的排除
6．3．1 帶色物質(zhì)
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，加2ml氫氧化鋁懸浮液(3．11)，密塞充分振搖，靜置數(shù)分鐘澄清后，過濾，棄去最初濾液的20ml。
6．3．2 氯離子
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，根據(jù)已測定的氯離子含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液(3．7)，充分混合，在暗處放置30min，使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾，棄去最初濾液20ml。
注：(1)如不能獲得澄清濾液，可將已加過硫酸銀溶液后的試樣在近80℃的水浴中加熱，并用力振搖，使沉淀充分凝聚，冷卻后再進行過濾。
(2)如同時需去除帶色物質(zhì)，則可在加入硫酸銀溶液并混勻后，再加入2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振搖，放置片刻待沉淀后，過濾。
6．3．3 亞硝酸鹽
當(dāng)亞硝酸鹽氮含量超過0．2mg／L時，可取100ml試樣，加1ml硫酸溶液(3．8)，混勻后，滴加高錳酸鉀溶液(3．12)，至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。
6．4 測定
6．4．1 蒸發(fā)
取50．0ml試份入蒸發(fā)皿中，用pH試紙檢查，必要時用硫酸溶液(3．8)或氫氧化鈉溶液(3．9)，調(diào)節(jié)至微堿性(pH≈8)，置水浴上蒸發(fā)至干。
6．4．2 硝化反應(yīng)
加1．0ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水。
6．4．3 顯色
在攪拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀產(chǎn)生，過濾；或滴加EDTA二鈉溶液(3．10)，并攪拌至沉淀溶解。將溶液移入比色管(4．2)中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。
6．4．4 分光光度測定
于410nm波長，選用合適光程長的比色皿，以水為參比，測量溶液的吸光度。
6．5 校準(zhǔn)
6．5．1 校準(zhǔn)系列的制備
用分度吸管向一組10支50ml比色管中，加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，所加體積如下表，加水至約40ml，加3ml氨水(3．4)使成堿性，再加水至標(biāo)線，混勻。
按6．4．4進行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如表所示。
校準(zhǔn)系列中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 標(biāo)準(zhǔn)溶液(3．6)體積ml
硝酸鹽氮含量 mg
比色皿光程長 mm

0
0
10、30

0.1
0.001
30

0.3
0.003
30

0.5
0.005
30

0.7
0.007
30

1
0.01
10、30

3
0.03
10

5
0.05
10

7
0.07
10

10
0.1
10
6．5．2 校準(zhǔn)曲線的繪制
由除零管外的其他校準(zhǔn)系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值，分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準(zhǔn)曲線。
7 結(jié)果的表示
7．1 計算方法
試份中硝酸鹽氮的吸光度Ar用式(1)計算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--試份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白試驗溶液(6．2)的吸光度。
注：對某種特定樣品，As和Ab應(yīng)在同一種光程長的比色皿中測定。
硝酸鹽氮含量cNmg／L表示。
7．1．1 未經(jīng)去除氯離子的試樣，按式(2)計算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸鹽氮質(zhì)量，mg，由Ar值和相應(yīng)比色皿光程的校準(zhǔn)曲線(6．5．2)確定；
V--試份體積，ml；
1000--換算為每升試樣計。
7．1．2 經(jīng)去除氯離子的試樣，按式(3)計算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯離子的試樣取用量，ml；
V2--硫酸銀溶液加入量，ml。
7．2 精密度和準(zhǔn)確度
7．2．1 經(jīng)5個實驗室的分析方法協(xié)作試驗結(jié)果如下：
7．2．1．1 實驗室內(nèi)
濃度范圍為0.2～0.4mg/L的加標(biāo)地面水，最大總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.4％，回收率平均值78％。
濃度范圍1.8～2.0mg/L的加標(biāo)地面水，最大總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5.4％，回收率平均值98.6％。
7．2. 1. 2 實驗室間
a. 分析含硝酸鹽氮1.20mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣，實驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.4％，相對誤差為-6.7％。
b. 52個實驗室測定含硝酸鹽氮1．59mg／L的合成水樣，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為11.0％，相對誤差為8．8％。
還有離子色譜法\離子選擇電極法等等