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鈦白粉主要成分二氧化鈦白色粉末無毒無臭溶于水、有機酸和弱無機酸微溶于堿
制備納米 TiO 2 粉體物理法主要有濺射熱蒸發(fā)法及激光蒸發(fā)法物理法制備納米粒子早方法優(yōu)點設(shè)備相對來說比較簡單易于操作和易于對粒子進行分析能制備高純粒子還制備薄膜和涂層產(chǎn)量較大成本較高
2.2化學(xué)法
制備納米 TiO 2 粉體化學(xué)方法主要有液相法和氣相法液相法包括沉淀法、溶膠 —— 凝膠法和 W/O 微乳液法；氣相法主要有 TiCl 4 氣相氧化法液相法反應(yīng)周期長三廢量較大雖能首先得非晶態(tài)粒子高溫下發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變煅燒過程極易導(dǎo)致粒子燒結(jié)或團聚；氣相氧化法具有成本低、原料來源廣等特點能快速形成銳鈦型、金紅石型或混合晶型 TiO 2 粒子處理簡單連續(xù)化程度高此法對技術(shù)和設(shè)備要求較高
2.2.1均勻沉淀法制備納米TiO 2
納米顆粒從液相析出并形成包括兩過程：核形成過程稱成核過程；另核長大過程稱生長過程當(dāng)成核速率小于生長速率時有利于生成大而少粗粒子；當(dāng)成核速率大于生長速率時有利于納米顆粒形成因而了獲得納米粒子必須保證成核速率大于生長速率即保證反應(yīng)較高過飽和度下進行
均勻沉淀法制備納米 TiO 2 利用 CO(NH 2 ) 2 溶液緩慢地、均勻地釋放出 OH - 其基本原理主要包括下列反應(yīng)：
CO(NH 2 ) 2 +3H 2 O=2NH 3 ·H 2 O+CO 2 ↑ NH 3 ·H 2 O=NH 4 + +OH - TiO 2+ +2OH - =TiO(OH) 2 ↓ TiO(OH) 2 =TiO 2 +H 2 O
種方法加入溶液沉淀劑直接與 TiOSO 4 發(fā)生反應(yīng)而通過化學(xué)反應(yīng)使沉淀整溶液緩慢地生成向溶液直接添加沉淀劑易造成沉淀劑局部濃度過高使沉淀夾有雜質(zhì)而均勻沉淀法由于沉淀劑通過化學(xué)反應(yīng)緩慢生成因此只要控制好生成沉淀劑速度避免濃度均勻現(xiàn)象使過飽和度控制適當(dāng)范圍內(nèi)從而控制粒子生長速度獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高納米粒子該法生產(chǎn)成本低生產(chǎn)工藝簡單便于工業(yè)化生產(chǎn)
2.2.2溶膠——凝膠法
溶膠 —— 凝膠法制備納米粉體種重要方法具有其獨特優(yōu)點其反應(yīng)各組分混合分子間進行因而產(chǎn)物粒徑小、均勻性高；反應(yīng)過程易于控制得些用其方法難得產(chǎn)物另外反應(yīng)低溫下進行避免了高溫雜相出現(xiàn)使產(chǎn)物純度高缺點由于溶膠 —— 凝膠法采用金屬醇鹽作原料其成本較高其該工藝流程較長而且粉體處理過程易產(chǎn)生硬團聚 采用溶膠 —— 凝膠法制備納米 TiO 2 粉體利用鈦醇鹽原料原先通過水解和縮聚反應(yīng)使其形成透明溶膠加入適量去離子水轉(zhuǎn)變成凝膠結(jié)構(gòu)凝膠陳放段時間放入烘箱干燥待完全變成干凝膠再進行研磨、煅燒即得均勻納米 TiO 2 粉體有關(guān)化學(xué)反應(yīng)下： 溶膠 —— 凝膠法終產(chǎn)物結(jié)構(gòu)溶液已初步形成且續(xù)工藝與溶膠性質(zhì)直接相關(guān)因而溶膠質(zhì)量十分重要醇鹽水解和縮聚反應(yīng)均相溶液轉(zhuǎn)變?nèi)苣z根本原因控制醇鹽水解縮聚條件制備高質(zhì)量溶膠關(guān)鍵因此溶劑選擇溶膠制備前提同時溶液 pH 值對膠體形成和團聚狀態(tài)有影響加水量多少會影響醇鹽水解縮聚物結(jié)構(gòu)陳化時間長短會改變晶粒生長狀態(tài)煅燒溫度變化對粉體相結(jié)構(gòu)和晶粒大小影響總之溶膠 —— 凝膠法制備 TiO 2 粉體過程有許多因素影響粉體形成和性能因此應(yīng)嚴(yán)格控制好工藝條件獲得性能優(yōu)良納米 TiO 2 粉體
2.2.3反膠團或W/O微乳液法
反膠團或 W/O 微乳液法近十年發(fā)展起來種新方法該法設(shè)備簡單操作容易并人控制合成顆粒大小超細(xì)顆粒尤其納米粒子制備方面有獨特優(yōu)點 反膠團指表面活性劑溶解有機溶劑當(dāng)其濃度超過 CMC （臨界膠束濃度）形成親水極性頭朝內(nèi)疏水鏈朝外液體顆粒結(jié)構(gòu)反膠團內(nèi)核增溶水分子形成水核顆粒直徑小于 100 ? 時稱反膠團顆粒直徑介于 100~2 000 nm時稱 W/O 型微乳液 反膠團或微乳液體系般由表面活性劑助表面活性劑有機溶劑和 H 2 O 四部分組成熱力學(xué)穩(wěn)定體系其水核相當(dāng)于微型反應(yīng)器微型反應(yīng)器具有大界面其增溶各種同化合物非常好化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)反膠團或微乳液水核尺寸由增溶水量決定隨增水量增加而增大因此水核內(nèi)進行化學(xué)反應(yīng)制備超微顆粒時由于反應(yīng)物被限制水核內(nèi)終得顆粒粒徑受水核大小控制 反膠團或微乳液法制備納米 TiO 2 利用 TBP （磷酸三丁酯）萃取劑煤油作稀釋劑室溫下萃取金屬鈦離子同時控制條件使其形成有機相反膠團溶液該溶液室溫下氨水反萃控制氨水用量和濃度得沉淀物洗滌干燥焙燒即獲得納米 TiO 2 粉體 反膠團或微乳液法利用膠團大小來控制微粒尺寸納米粒子制備具有潛優(yōu)勢種方法剛剛起步有許多基礎(chǔ)研究要做反膠團或微乳種類、微觀結(jié)構(gòu)與顆粒制備選擇性之間規(guī)律尚需探索更多用于超微顆粒合成新反膠團或微乳液體系需要尋找
2.2.4 TiCl 4 氣相氧化法
氣相法制備納米 TiO 2 比較典型 TiCl 4 氣相氧化法該法氮氣作 TiCl 4 載氣氧氣作氧化劑高溫管式氣溶膠反應(yīng)器進行氧化反應(yīng)經(jīng)氣固分離獲得納米 TiO 2 粉體此過程停留時間和反應(yīng)溫度對 TiO 2 粒徑和晶型有影響 其反應(yīng)原理： 氣相反應(yīng)器反應(yīng)物消耗對粒子成核速率影響比對生長速率影響大因成核速率對體系產(chǎn)物單體過飽和度更加敏感隨著反應(yīng)進行過飽和度迅速降低反應(yīng)初期成核主而反應(yīng)期成核終止表面生長主通常高溫下反應(yīng)速率極快延長停留時間只延長了粒子生長時間因此產(chǎn)物粒徑增大比表面積減小同時停留時間延長銳鈦分子簇有足夠時間轉(zhuǎn)變成金紅石分子簇使金紅石含量增大另外氣相反應(yīng)器超微粒子形成過程包括氣相化學(xué)反應(yīng)、表面反應(yīng)、均相成核、非均相成核、凝并和聚集或燒結(jié)等步驟高溫下氣相反應(yīng)速率非?？熘聹囟茸兓瘜Τ珊怂俾视绊懸扬@著而溫度升高粒子表面單分子外延和表面反應(yīng)速率加快；同時氣體分子平均自由度增大粒子之間碰撞加劇顆粒凝并速率增大粒子間易發(fā)生凝并長大另外由于反應(yīng)器初生粒子相當(dāng)細(xì)小顆粒邊界表面能大小粒子極易逐漸擴散融合形成大粒子從而降低表面能反應(yīng)溫度越高晶界擴散速率越快燒結(jié)驅(qū)動力越大從而導(dǎo)致粒子比表面積減小、粒徑增大