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1樓
高效液相色譜柱大致分五類(lèi):、高效反相液相色譜柱 C18代表高效反相液相色譜柱直被描述藥物發(fā)現(xiàn)、開(kāi)發(fā)、方法驗(yàn)證(validation)心臟! 高效反相液相色譜柱也極其廣泛應(yīng)用藥物代謝及動(dòng)力學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)療健康、生物分析檢測(cè)、毒品和興奮劑檢測(cè)、食品安全分析、環(huán)境分析、軍事、國(guó)土安全等領(lǐng)域! 高效反相液相色譜制備柱也重要分離純化技術(shù)之! 無(wú)論過(guò)去現(xiàn)和預(yù)見(jiàn)未來(lái), 球形B型硅膠(5um 或 3um)材料骨架高效反相液相色譜柱實(shí)際應(yīng)用永遠(yuǎn)占有統(tǒng)治地位!常規(guī)HPLC方法開(kāi)發(fā)幾乎總從C18作出發(fā)點(diǎn)反相色譜占了80%上應(yīng)用 過(guò)去數(shù)十年來(lái), 無(wú)數(shù)努力集注于: 1) 改善硅膠品質(zhì), 優(yōu)化鍵合化學(xué); 2)開(kāi)發(fā)新穎材料骨架替代硅膠十多年前, 使用有機(jī)硅材料取代無(wú)機(jī)硅材料作起始原料生產(chǎn)球形硅膠代表劃時(shí)代革命! 生產(chǎn)球形硅膠命名B型球形硅膠無(wú)機(jī)A型硅膠重金屬含量高, 硅膠表面若干位置嚴(yán)重酸化及螯合效應(yīng)等導(dǎo)致許多堿性化合物回收率低球形B型硅膠重金屬含量低, 非常大程度上消除了A型無(wú)機(jī)硅膠表面若干位置嚴(yán)重酸化及螯合效應(yīng)等問(wèn)題用B型球形硅膠合成高效液相色譜填料, 導(dǎo)致高效液相色譜柱產(chǎn)品質(zhì)量有質(zhì)飛躍!而另方面基于客戶(hù)大量反饋和我們對(duì)幾乎所有色譜廠(chǎng)商產(chǎn)品評(píng)估, 我們相信鍵合化學(xué)問(wèn)題沒(méi)有獲得好解決具體體現(xiàn):
(1) 純粹反相機(jī)理鍵合相例C18和C8市場(chǎng)上仍單功能三功能和聚合物鍵合相"魚(yú)目混雜" (2) 鍵合相封端問(wèn)題沒(méi)有獲得好解決, 直困擾色譜領(lǐng)域大問(wèn)題! 迄今止全部嘗試只獲得有限成功
(3) 極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相
極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相C18高效反相液相色譜"衛(wèi)星群"重要產(chǎn)品, C18和C8鍵合相重要補(bǔ)充
極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相起源于Supelco ABZSupelco ABZ鍵合方法用aminopropyl鍵合相和長(zhǎng)鏈羧酸縮合反應(yīng)形成C16酰胺 市場(chǎng)上極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相群主要問(wèn)題? 極性嵌入式鍵合相和所謂水相C18主要問(wèn)題鍵合相泄漏, 鍵合相穩(wěn)定等兩者之間內(nèi)差異: 極性嵌入式鍵合相鍵合相泄漏和鍵合相穩(wěn)定等問(wèn)題能夠獲得好解決, 使用極性硅烷試劑封端所謂水相C18鍵合相鍵合相泄漏和鍵合相穩(wěn)定等問(wèn)題逆轉(zhuǎn) 類(lèi)似C18鏈長(zhǎng)度硅烷試劑嵌入極性酰胺或酰酯, 使得鍵合相親水, 100%水相條件下穩(wěn)定按照類(lèi)似C18鍵合化學(xué), 鍵合覆蓋率低, 鍵合相穩(wěn)定 Chrom-Matrix InnovationTM PEG鍵合相非常極性產(chǎn)品, 測(cè)試結(jié)表明: PEG鍵合相非常穩(wěn)定, LC-MS測(cè)試沒(méi)有檢測(cè)泄漏成功和我們膠體與界面科學(xué)領(lǐng)域長(zhǎng)期經(jīng)驗(yàn)幫助我們成功開(kāi)發(fā)了新型催化條件下新鍵合化學(xué)加上超臨界流體技術(shù)封端, Chrom-Matrix InnovationTM 極性酰胺或酰酯鍵合相比市場(chǎng)上極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相群穩(wěn)定得多色譜柱產(chǎn)品質(zhì)量和壽命有質(zhì)飛躍! 即使樣, LC-MS測(cè)試顯示: Chrom-Matrix InnovationTM 極性酰胺或酰酯鍵合相仍有非常低泄漏(4) 無(wú)泄漏低孔和高比表面積C18鍵合相等小分子化合物分離純化終端保證!制備型高效反相液相色譜柱, 制備型高效正相液相色譜柱, 制備型高效離子交換色譜柱和對(duì)應(yīng)閃光色譜(flash chromatograpy) 小分子化合物分離純化重要終端保證!市場(chǎng)上大多數(shù)色譜產(chǎn)品和閃光色譜(flash chromatograpy)鍵合相有明顯泄漏盡管泄漏紫外見(jiàn)檢測(cè)器看見(jiàn), LC-MS信號(hào)非常明顯! 重要泄漏硅烷實(shí)實(shí)洗脫顧客終端純化產(chǎn)品, 而且沒(méi)有考慮內(nèi)
Chrom-Matrix公司成功地解決了上述所有問(wèn)題! InnovationTM所有反相高效液相色譜產(chǎn)品都使用B型球形硅膠合成, 使用優(yōu)化性化合成工藝, 使用超臨界流體封端, 使用LC-MS/MS和表面電荷滴定等多種獨(dú)特技術(shù)配合多種色譜測(cè)試保證產(chǎn)品品質(zhì)和批次重現(xiàn)性其大部分產(chǎn)品LC-MS/MS測(cè)試無(wú)泄漏, 極性嵌入式(Polar embedded)鍵合相非常低泄漏二、高效正相液相色譜柱 正相液相色譜早色譜模式直現(xiàn), 合成通過(guò)硅膠柱做進(jìn)步純化仍有機(jī)化學(xué)家日常工作重要組成部分理論上, 幾乎所有溶于正己烷乙酸乙酯或異丙醇有機(jī)化合物都用高效正相液相色譜分析實(shí)際應(yīng)用高效正相液相色譜應(yīng)用比高效反相色譜少得多因正己烷, 乙酸乙酯沒(méi)有像水甲醇或乙腈樣受歡迎此外, A型硅膠正相液相色譜給客戶(hù)慣性思維: 高效正相液相色譜平衡時(shí)間長(zhǎng)事實(shí)上, 高效正相液相色譜制備規(guī)模色譜純化直發(fā)揮了重要作用因:(1) 高效正相液相色譜比高效反相色譜柱壓低得多(2) 高效正相液相色譜用溶劑例正己烷, 乙酸乙酯容易通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去(3) 吡咯等蒸發(fā)性溶劑徹底改善了堿性有機(jī)化合物B型球形硅膠, Diol和PEG正相液相色譜柱上峰形此外, 管制備規(guī)?；蚍治鰷y(cè)試,(1) 結(jié)構(gòu)異構(gòu)體分離分析必須使用正相液相色譜或超臨界流體色譜(2) 環(huán)境腐殖酸結(jié)構(gòu)鑒定必須使用甲基化或硅烷化消除小分子聚集, 使用正相液相色譜或超臨界流體色譜種小分子聚集自現(xiàn)象定相當(dāng)廣泛PEG正相液相色譜鍵合相等讓客戶(hù)重新評(píng)估高效正相液相色譜價(jià)值三、高效親水液相色譜柱 高效親水液相色譜介于正相和反相高效液相色譜之間運(yùn)作模式模式早來(lái)自NH2色譜柱糖分析應(yīng)用此之逐步Diol, 硅膠和親水性高分子鍵合相找了些有價(jià)值應(yīng)用近年來(lái)高效親水液相色譜成比較流行色譜運(yùn)作模式, 主要因親水性化合物有良好保留和高效親水液相色譜LC-MS/MS應(yīng)用盡管此迄今止沒(méi)有權(quán)威論文, 評(píng)論和教科書(shū)揭示了高效親水液相色譜真正價(jià)值和局限性近年來(lái)我們幫助客戶(hù)采用高效親水液相色譜運(yùn)作模式成功地開(kāi)發(fā)和驗(yàn)證了數(shù)百計(jì)HPLC和LC-MS/MS應(yīng)用我們總結(jié)出:(1) 高效親水液相色譜LC-MS/MS應(yīng)用第選擇請(qǐng)參閱我們LC-MS/MS產(chǎn)品手冊(cè)應(yīng)用案例(2) 除了InnovationTM TX多功能色譜柱, 所有親水液相色譜僅用于分析而制備規(guī)模分離(3) 高效親水液相色譜流動(dòng)相A乙腈(pH值用少量甲酸或其調(diào)節(jié)), 流動(dòng)相B水(pH值用少量甲酸或其調(diào)節(jié))化合物洗脫秩序類(lèi)似于正相液相色譜, 疏水性化合物首先洗脫, 親水化合物流動(dòng)相A般使用甲醇或丙酮或其有機(jī)溶劑(4) 進(jìn)樣體積太大會(huì)導(dǎo)致些峰值扭曲或分裂柱承載能力通常非常小(5) InnovationTM TX, HP Amide, Silica三種高效親水液相色譜覆蓋99 ％上應(yīng)用, NH2色譜柱用于簡(jiǎn)單糖分析應(yīng)用(6) 除了InnovationTM TX多功能色譜柱, 所有親水高效液相色譜柱柱效正相和反相高效液相色譜四、高效強(qiáng)陽(yáng)離子交換液相色譜柱 離子交換液相色譜生物分離常見(jiàn)有用種色譜模式另方面小分子分離分析極少使用高效離子交換液相色譜因:(1) 新穎反相和多功能鍵合相例InnovationTM Polar-Embedded Stable Amide和TX連續(xù)出現(xiàn), 大程度上補(bǔ)償了常規(guī)C18鍵合相缺點(diǎn) C18, C8鍵合相也有重大進(jìn)展高效親水液相色譜柱也覆蓋了許多分析應(yīng)用(2) 相比之下, 硅膠基質(zhì)高效離子交換鍵合相近幾十年來(lái)產(chǎn)品質(zhì)量沒(méi)有取得質(zhì)突破硅膠基質(zhì)高效離子交換鍵合相柱壽命普遍短, 疏水相互作用明顯(3) 聚合物基質(zhì)高效離子交換鍵合相生物分析上面應(yīng)用比較廣泛, 其柱效過(guò)低表面積太小對(duì)小分子分離分析難有吸引力 科學(xué)發(fā)明往往來(lái)自現(xiàn)實(shí)世界挑戰(zhàn)! 對(duì)海洋毒素, 微生物代謝產(chǎn)物和天植物(包括草藥)有效成分分離純化過(guò)程, 我們深深感高質(zhì)量硅膠基質(zhì)高效離子交換鍵合相必少! 因此我們開(kāi)發(fā)了硅膠基質(zhì)SCX, WCX, DEAE和SAX高效離子交換鍵合相五、InnovationTM高效多功能液相色譜柱我們介紹四種高效多功能液相色譜柱:(1) InnovationTMTX毒品分析HPLC柱 InnovationTM TX毒品分析HPLC柱實(shí)際應(yīng)用有價(jià)值種色譜柱由于其毒品分析上出色表現(xiàn), DEA專(zhuān)家稱(chēng)毒品分析HPLC柱InnovationTM TX多功能色譜柱, 具有反相, 弱陽(yáng)離子離子交換, 親水等作用, 能夠使用100%水相或100%有機(jī)相由于弱陽(yáng)離子離子交換機(jī)理, InnovationTM TX對(duì)堿性化合物分離效所有色譜柱好對(duì)堿性化合物有完美峰形絕對(duì)柱效和反相色譜分析柱相同甚至優(yōu)于反相, 遠(yuǎn)勝傳統(tǒng)親水色譜分析柱(2) InnovationTM DNPH HPLC柱 InnovationTM DNPH HPLC柱主要用于環(huán)境醛和酮DNPH衍生物分析特定DNPH衍生物分析應(yīng)用, 任何其色譜柱沒(méi)有優(yōu)越選擇性(3) InnovationTM PAH HPLC柱 (4) 血漿血清直接進(jìn)樣InnovationTM PEG色譜柱 限制進(jìn)入鍵合相(Restricted access media)早由Merck公司發(fā)明典型方法首先制造Diol鍵合相, 通過(guò)酰酯或酰胺反應(yīng)嵌入疏水鏈硅膠外表面酰酯或酰胺鏈?zhǔn)褂妹盖袛嚅_(kāi)酶能擴(kuò)散內(nèi)表面由此外表面親水, 內(nèi)表面疏水血漿血清, 尿樣直接進(jìn)樣蛋白質(zhì)等生物流體通過(guò)親水外表面時(shí)沒(méi)有保留, 小分子化合物擴(kuò)散內(nèi)表面通過(guò)反相保留洗脫限制進(jìn)入鍵合相(Restricted access media)學(xué)術(shù)領(lǐng)域比較歡迎, 隨著固相萃取產(chǎn)品發(fā)展, 工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用相當(dāng)少 我們發(fā)現(xiàn), 血漿血清, 尿樣直接進(jìn)樣限制進(jìn)入鍵合(Restricted access media), 尤其InnovationTM PEG色譜柱藥物代謝領(lǐng)域具有獨(dú)特價(jià)值藥物代謝研究, 尤其全盲條件下早期藥物代謝研究, 追求絕對(duì)回收率! 種藥物代謝之, 打破成許多小分子化合物全盲條件下能使用固相萃取回收全部小分子代謝產(chǎn)物理想方法, 血漿血清, 尿樣直接進(jìn)樣, 每毫升收集液使用14C同位素檢測(cè), 建立明確代謝概況 InnovationTM PEG色譜柱種多功能色譜柱好正相色譜柱! 同時(shí)使用乙醇取代儲(chǔ)存溶劑, 能夠被用來(lái)作反相讓血漿血清, 尿樣直接進(jìn)樣
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|列兵
