知識庫標(biāo)簽:
|列兵
由于CODcr是一個條件試驗方法,不同的物質(zhì)有不同的氧化率,故在線儀器的測量結(jié)果是以國標(biāo)的手工測量法為標(biāo)準(zhǔn)。儀器以不同的條件進行實驗,其氧化率不同時,就應(yīng)通過和手工分析的數(shù)據(jù)進行比較,擬合校正曲線,使測量結(jié)果和手工法一致,但是這種擬合有一定的局限性。
重鉻酸鉀消解法
重鉻酸鉀法的在線分析儀器中,其氧化率和反應(yīng)速度應(yīng)氧化條件不同而分3類:
1完全按照標(biāo)準(zhǔn)手工法的反應(yīng)條件進行(程序式標(biāo)準(zhǔn)型)
程序式在線分析析儀器的概念是,仿照手工法,將取樣、加試劑、加液計量、反應(yīng)器、檢測器、計算、清洗等集成在一起,通過電機、氣動、閥門、管道,由各種控制器、電腦按設(shè)定的測量周期和程序,自動完成取樣、定量、加試劑、反應(yīng)、檢測、清洗、計算、定標(biāo)等操作,實現(xiàn)在線自動分析。
COD程序式標(biāo)準(zhǔn)型儀器測量速度和標(biāo)準(zhǔn)手工法相近,需1-2小時,儀器構(gòu)造基本是將手工法實驗室的裝置搬入儀器內(nèi),再加上氣壓輸液系統(tǒng)、機電器件和控制系統(tǒng),實現(xiàn)自動測量。有的儀器甚至連手工法的電爐和回流裝置,都是一點不改地原樣照搬進去。這種儀器的氧化率與標(biāo)準(zhǔn)手工法相近,測量范圍通常是30―5000(通過改變試劑濃度、取樣杯大小,分多檔測量范圍)。因是使用滴定法,水體色度對測定無影響,準(zhǔn)確度較高。但結(jié)構(gòu)復(fù)雜。
2 仿手工法,縮短氧化時間(程序式高溫型)
縮短時間后,氧化率不夠,通過用實際水樣的手工法結(jié)果做標(biāo)準(zhǔn)擬合校正曲線,目前大
多程序式重鉻酸鉀法在線儀器都是這種方式。結(jié)構(gòu)和器件較標(biāo)準(zhǔn)型儀器簡單而先進,輸液系統(tǒng)大多使用蠕動泵,反應(yīng)溫度提高,反應(yīng)時間通常在30分鐘。檢測器大多是用波長為640nm的比色計,檢測反應(yīng)后生成的Cr3+的量。測量范圍通常是30―5000(通過改變試劑濃度、取樣杯大小,分多檔測量范圍)。
現(xiàn)在有的儀器為了避免水樣突然超出測量范圍而得不到定量結(jié)果,將儀器設(shè)計成400nm波長低量程式光度計和640nm波長高量程式光度計二個檢測器,測量范圍可分成0-500、100-1500、500-5000mg/L。為了克服蠕動泵引起的故障率,已有儀器使用注射泵取代之。
這類儀器較之標(biāo)準(zhǔn)型的儀器,簡構(gòu)大大簡化,故障率下降,一些好的儀器,其準(zhǔn)確度和精度都能滿足這標(biāo)要求,是目前大多國產(chǎn)廠家生產(chǎn)的儀器。由于反應(yīng)條件和手工法不一致,所以安裝調(diào)試時的工作量稍大,同時要求水質(zhì)的成份變化不能太大。又由于大多是使用640nm的可見光測量,有色水體有可能干擾測量結(jié)果。
3 高溫高壓法縮短氧化時間(流動注射式高溫高壓型)
流動注射分析(簡稱FIA)型COD在線分析儀就是通過高溫(180℃)高壓(0.6MPa)來加快消解反應(yīng)速率,所選擇的溫度、壓力、時間,使其氧化率和標(biāo)準(zhǔn)手工法氧化率基本一致。
FIA是由高效液相色譜發(fā)展起來的新技術(shù),在發(fā)達國家應(yīng)用很普及,是溶液分析的革命性新技術(shù)。
總有機碳(TOC),是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于一切有機物都含碳元素,加之TOC的標(biāo)準(zhǔn)測定方法采用燃燒法(900℃),因此能將有機物全部氧化,它比BOD、COD更能直接表示有機物的總量,因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度。
T0C測量原理
采用高溫燃燒法測量T0C值。普通熱催化氧化反應(yīng)溫度在680℃和900℃之間,樣品注入兩個反應(yīng)器中,在高溫下樣品中的所有無機碳和有機碳都被轉(zhuǎn)化成二氧化碳,并通過載氣排出。經(jīng)冷卻、除濕干燥后,到達非分散紅外檢測器(NDIR),檢測出二氧化碳的含量。檢測信號為波峰形式,此波峰面積與樣品中的總碳(TC)濃度成正比,利用校準(zhǔn)曲線就可計算出樣品中的總碳濃度。
測量總無機碳(TIC)時,將酸性液體連續(xù)地注入反應(yīng)器中的樣品中,并通過載氣將反應(yīng)
生成的CO,排出。經(jīng)冷卻、除濕干燥后,到達非分散紅外檢測器,檢測出二氧化碳的含量??偀o機碳的檢測信號為波峰形式,此波峰面積與樣品中的總無機碳濃度成正比,利用校準(zhǔn)曲線就可計算出樣品中的總無機碳濃度。
目前國內(nèi)測有機污染物指標(biāo)用COD在線監(jiān)測儀器比較多,生成廠家也較多,大約幾萬元一臺。
- 為最佳答案評分?
-
好 100% (1)
-
不好 0% (0)
- (目前有 1 個人評價)
其 他 回 答共2條
1樓
一般的在線監(jiān)測儀器按照標(biāo)準(zhǔn)要求需要由環(huán)保部門驗收通過后才能使用,驗收的過程是4組質(zhì)控樣,6-8組水樣。也就說說 這些數(shù)據(jù)必須通過90%方能驗收通過。儀器使用一段時間后儀器的性能及準(zhǔn)確度會降低173因此要對儀器進行校準(zhǔn)(量程、零點),對儀器進行質(zhì)控樣比對試驗,確定儀器在標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍以內(nèi)。按照國家數(shù)據(jù)有效性審核規(guī)定,這些工作是要在平時做的,也就說一個月兩次儀器比對。一季度需要對儀器進行零點漂移、量程漂移、線性回歸曲線、多點校準(zhǔn)、相應(yīng)時間的相關(guān)測試。因此來說 一臺在線設(shè)備自驗收通過后,每年不僅環(huán)保部門進行比對測試,儀器也要做一些相關(guān)測試n只有滿足測試結(jié)果才會被認(rèn)定為數(shù)據(jù)有效
知識庫標(biāo)簽:
|列兵