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儀器分析論文
懸賞分:20
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求一片儀器分析的論文,關(guān)于三聚氰胺的幾種不同的檢測方法。要2000字左右
知識庫標(biāo)簽:
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列兵
三聚氰胺檢測方法匯總
檢測方法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
附:三聚氰胺檢測方法示例
儀器與條件
高效液相色譜儀;二極管陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;
離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX
試劑與樣品
寵物飼料樣品(農(nóng)業(yè)部飼料供應(yīng)中心提供);甲醇、乙腈為北京艾杰爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購于北京化學(xué)試劑公司;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學(xué)純。
實(shí)驗(yàn)方法
1、樣品前處理方法
(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品配制:
取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。
(2)提?。?br> 稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。
然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。
(3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL):
a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水
b)上樣:加入提取液3mL
c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。
d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。
e)濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
2、三聚氰胺被立案
2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物,在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測方法,采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果:
(a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):FDA方法;流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm
(b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):中國農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm
空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%
2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。
基于此問題,艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法,采用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用于質(zhì)譜檢測。
與FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的譜圖。
緩沖液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進(jìn)10uL;柱溫:40℃;波長:240nm
結(jié)果與討論
1、陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應(yīng)選擇陽離子交換柱?;旌闲偷年栯x子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機(jī)理,并具有以下優(yōu)點(diǎn):
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復(fù)性好。
c)回收率高,重現(xiàn)性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
2、LC-MS方法優(yōu)點(diǎn):
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配制離子對流動相的復(fù)雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用于質(zhì)譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法和本公司開發(fā)的LC-MS方法,使用艾杰爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結(jié)果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心有關(guān)人士說,在現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)奶粉檢測中,主要進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、細(xì)菌等檢測。三聚氰胺屬于化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)不會包含相應(yīng)內(nèi)容。也就是說,三聚氰胺不屬于常規(guī)檢測項(xiàng)目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。
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其 他 回 答
共3條
1樓
相關(guān)資料:
三聚氰胺的特性用途和檢驗(yàn)方法
2008年中國嬰幼兒奶粉污染事件將三聚氰胺的毒性引入公眾視野。受影響的省份已達(dá)數(shù)個,中毒嬰兒罹患泌尿系統(tǒng)結(jié)石、腎衰竭。同時,衛(wèi)生部要求各醫(yī)療機(jī)構(gòu)及時報告類似病例。中國衛(wèi)生部已將事件有關(guān)情況向世界衛(wèi)生組織及有關(guān)國家通報。有關(guān)調(diào)查處理進(jìn)展情況將及時向社會發(fā)布。
由于食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量測試方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加劑,以提升食品檢測中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo),因此三聚氰胺也被人稱為“蛋白精”。
三聚氰胺的是分子式C3N6H6、C3N3(NH2)3,
物理化學(xué)特性: 性狀為純白色單斜棱晶體,無味,密度1.573g/cm3 (16℃)。常壓熔點(diǎn)354℃(分解);快速加熱升華,升華溫度300℃。溶于熱水,微溶于冷水,極微溶于熱乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情況下較穩(wěn)定,但在高溫下可能會分解放出氰化物。
呈弱堿性(pKb=8),與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微堿性情況下,與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺,但在微酸性中(pH值5.5~6.5)與羥甲基的衍生物進(jìn)行縮聚反應(yīng)而生成樹脂產(chǎn)物。遇強(qiáng)酸或強(qiáng)堿水溶液水解,胺基逐步被羥基取代,先生成三聚氰酸二酰胺,進(jìn)一步水解生成三聚氰酸一酰胺,最后生成三聚氰酸。
用途:
( 1)裝飾面板:可制成防火、抗震、耐熱的層壓板,色澤鮮艷、堅固耐熱的裝飾板,作飛機(jī)、船舶和家具的貼面板及防火、抗震、耐熱的房屋裝飾材料。
(2)涂料:用丁醇、甲醇醚化后,作為高級熱固性涂料、固體粉末涂料的膠聯(lián)劑、可制作金屬涂料和車輛、電器用高檔氨基樹脂裝飾漆。
(3)紙張:用乙醚醚化后可用作紙張?zhí)幚韯?,生產(chǎn)抗皺、抗縮、不腐爛的鈔票和軍用地圖等高級紙。
(4)模塑粉:經(jīng)混煉、造粒等工序可制成蜜胺塑料,無毒、抗污,潮濕時仍能保持良好的電氣性能,可制成潔白、耐摔打的日用器皿、衛(wèi)生潔具和仿瓷餐具,電器設(shè)備等高級絕緣材料。
奶粉有毒是因?yàn)槠渲泻矍璋?,可能是在奶粉中直接加入的,也可能是在原料奶中加入的。牛奶和奶粉添加三聚氰胺,主要是因?yàn)樗苊俺涞鞍踪|(zhì)。食品都是要按規(guī)定檢測蛋白質(zhì)含量的。要是蛋白質(zhì)不夠多,說明牛奶兌水兌得太多,說明奶粉中有太多別的東西的粉。但是,蛋白質(zhì)太不容易檢測,生化學(xué)家們就想出個偷懶的辦法:因?yàn)榈鞍踪|(zhì)是含氮的,所以只要測出食品中的含氮量,就可以推算出其中的蛋白質(zhì)含量。因此添加過三聚氰胺的奶粉就很難檢測出其蛋白質(zhì)不合格了這就是三聚氰胺的假蛋白。
如果家里有奶制品,應(yīng)如何簡單地檢測奶制品中是否含有三聚氰胺?
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分?jǐn)嚢璧讲灰姽虊K,然后放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。準(zhǔn)備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗后發(fā)現(xiàn)有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發(fā)現(xiàn)微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結(jié)石的可能性也低得多,至少可以把把關(guān)。
可參考資料:
http://www.hzhs.net/listnews.asp?newsid=2749
僅供參考,請自借鑒
希望對您有幫助
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列兵
2樓
化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿。
儀器分析(近代分析法或物理分析法):是基于與物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)而建立起來的分析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而得到分析結(jié)果,而測量這些物理量,一般要使用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備,故稱為“儀器分析”。儀器分析除了可用于定性和定量分析外,還可用于結(jié)構(gòu)、價態(tài)、狀態(tài)分析,微區(qū)和薄層分析,微量及超痕量分析等,是分析化學(xué)發(fā)展的方向。
相對于化學(xué)分析儀器分析有以下特點(diǎn):
1. 靈敏度高,檢出限量可降低。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg級降低到儀器分析的g、L級,甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。
2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產(chǎn)生干擾。
3. 操作簡便,分析速度快,容易實(shí)現(xiàn)自動化。
儀器分析的特點(diǎn)(與化學(xué)分析比較)
4. 相對誤差較大?;瘜W(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析,準(zhǔn)確度較高,誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。
5. 儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器。
二者相同點(diǎn) :
1、都可作為定性定量的分析方法。化學(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析,準(zhǔn)確度較高,誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。
2、分析原理一致。
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列兵
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