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吸附劑的種類與性質(zhì)
常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、活性炭、聚酰胺等。
(1) 硅膠:是一種酸性吸附劑,適用于中性或酸性成分的柱色譜。同時(shí)硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當(dāng)遇到較強(qiáng)的堿性化合物,則可因離子交換反應(yīng)而吸附堿性化合物。硅膠作為吸附劑有較大的吸附容量,分離范圍廣,能用于極性和非極性化合物的分離,如有機(jī)酸、揮發(fā)油、蒽醌、黃酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分離堿性物質(zhì)。天然物中存在的各類成分大都用硅膠進(jìn)行分離。
(2) 氧化鋁:有堿性氧化鋁、中性氧化鋁和酸性氧化鋁。①堿性氧化鋁,因其中混有碳酸鈉等成分而帶有堿性,對(duì)于分離一些堿性成分,如生物堿類的分離頗為理想,但是堿性氧化鋁不宜用于醛、酮、酯、內(nèi)酯等類型的化合物分離,因?yàn)橛袝r(shí)堿性氧化鋁可與上述成分發(fā)生次級(jí)反應(yīng),如異構(gòu)化、氧化、消除反應(yīng)等。②中性氧化鋁是由堿性氧化鋁除去氧化鋁中堿性雜質(zhì)再用水沖洗至中性得到的產(chǎn)物。中性氧化鋁仍屬于堿性吸附劑的范疇,不適用于酸性成分的分離。③酸性氧化鋁是氧化鋁用稀硝酸或稀鹽酸處理得到的產(chǎn)物,不僅中和了氧化鋁中含有的堿性雜質(zhì),并使氧化鋁顆粒表面帶有 NO3- 或 Cl- 的陰離子,從而具有離子交換劑的性質(zhì),酸性氧化鋁適合于酸性成分的柱色譜。
(3) 活性炭:是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌,其次用乙醇洗,再用水洗凈,于 80℃ 干燥后即可供柱色譜用。柱色譜用的活性炭,最好選用顆?;钚蕴浚魹榛钚蕴考?xì)粉,則需加入適量硅藻土作為助濾劑一并裝柱,以免流速太慢。
活性炭是非極性吸附劑,其吸附作用與硅膠和氧化鋁相反,對(duì)非極性物質(zhì)具有較強(qiáng)的親和能力,在水溶液中吸附力最強(qiáng),在有機(jī)溶劑中較弱,因此水的洗脫能力最弱而有機(jī)溶劑較強(qiáng)。從活性炭上洗脫被吸附物質(zhì)時(shí),溶劑的極性減小,活性炭對(duì)溶質(zhì)的吸附能力也隨之減小,洗脫劑的洗脫能力增強(qiáng)。主要分離水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。
(4) 聚酰胺: 商品聚酰胺 (polyamice) 均為高分子聚合物質(zhì),不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有機(jī)溶劑,對(duì)堿較穩(wěn)定,對(duì)酸尤其是無機(jī)酸穩(wěn)定性較差,可溶于濃鹽酸、冰醋酸及甲酸。
聚酰胺對(duì)有機(jī)物質(zhì)的吸附屬于氫鍵吸附,一般認(rèn)為,通過分子中的酰胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離氨基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。吸附的強(qiáng)弱則取決與各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。主要用于分離黃酮類、蒽醌類、酚類、有機(jī)酸類、鞣質(zhì)類等成分。
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