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1樓
氮磷檢測器(NPD屬于氣相離子化檢測器范疇，可歸為元素選擇性檢測器，可選擇性地檢測含磷、含氮有機(jī)化合物。氮磷檢測器結(jié)構(gòu)與FID噴口和收集器類似，但這種收集器含有一個(gè)外涂銣鹽(活性元素)用電加熱的銣珠，在這種熱離子源的情況下，含氮磷的有機(jī)分子才能被有效地電離，離子被收集，結(jié)果被測定。因此，新的銣珠需要經(jīng)過一定的老化程序，才能有效的激發(fā)外層的活性物質(zhì)，提高檢測器靈敏度，延長銣珠的使用壽命，下面是安捷倫的資料：
新銣珠安裝注意事項(xiàng):
1、 將新銣珠安裝固定在氮磷檢測器上，注意藍(lán)色電源線的插孔和銣珠的插孔匹配；
2、 打開檢測器的氣體流量，H2流量3mL/min，空氣流量60mL/min，尾吹氣+載氣流量12mL/min（建議尾吹氣為氮?dú)猓?
3、 關(guān)閉auto adjust-----Adjust off；
4、 緩慢提高檢測器的溫度，先升至150ºC，保持20分鐘，再將溫度提至200ºC，保持15分鐘，再將溫度提至250ºC，保持10分鐘，300ºC（10分鐘），340ºC（20分鐘）；
5、 將銣珠電壓設(shè)置為2.0V，此時(shí)檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9pA以下；
6、 緩慢提高銣珠電壓，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 觀察輸出信號（接近激發(fā)時(shí)，請以低于0.02V的速度增加銣珠電壓），如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至50pA以上，停止增加銣珠電壓（一般而言，新銣珠的激發(fā)電壓在2.8V ~ 3.1V之間）；
7、 保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10小時(shí)以上（老化過夜）
8、 銣珠老化后，少許增加銣珠電壓（小于0.05V）使得信號輸出值在30pA左右，這時(shí)可以進(jìn)樣分析。一般情況下，銣珠在運(yùn)行72小時(shí)后可以保持穩(wěn)定的基流信號輸出。
氮磷檢測器平時(shí)維護(hù)注意事項(xiàng)：
1、 氮磷檢測器要求所用的氮?dú)?、氫氣、空氣等氣源的純度?9.998%以上，以保證檢測器的正常使用；
2、 氮磷檢測器的使用溫度保持在330ºC~340ºC，可以有效防止及減輕檢測器的污染程度，還有利于銣珠在較低的電壓下激發(fā)；
3、 如果發(fā)現(xiàn)氮磷檢測器的靈敏度異常降低，不要輕易增加銣珠的電壓，可以將檢測器的收集極拆下用砂紙打磨后，用棉簽蘸丙酮等有機(jī)溶劑清洗。另外，查看絕緣陶瓷及金屬密封環(huán)是否需要清洗或更換（備件號：5182-9722）；
4、 定期（約2~3個(gè)月）清洗或更換進(jìn)樣器中的內(nèi)襯管（推薦內(nèi)襯管部件號：5181-3316），避免農(nóng)藥組分在內(nèi)襯管內(nèi)的吸附；
5、 定期檢查和清洗檢測器的噴嘴，避免污染物堵塞噴嘴導(dǎo)致靈敏度的降低；
6、 清洗或更換氮磷檢測器的組件后，按照說明書要求正確安裝各組件，避免有漏氣或絕緣不好的情況發(fā)生；
7、 建議進(jìn)樣墊使用Agilent綠色高溫墊（備件號：5183-4759），避免進(jìn)樣墊流失和碎屑污染色譜系統(tǒng)；
8、 在使用氮磷檢測器（或電子捕獲檢測器）等敏感型檢測器時(shí)，一定要用低流失、高惰性的Agilent進(jìn)口柱來獲得滿意的分析結(jié)果。
知識庫標(biāo)簽：
|列兵
