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  • ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區(qū)別

    懸賞分:20|
    知識庫標簽: |列兵
    離子色譜的工作原理是離子交換平衡。
    離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和能游動的配位離子。當樣品加入離子交換色譜往后,如果用適當?shù)娜芤合疵?,樣品離子即與樹脂上能游動的離子進行交換,并且連續(xù)進行可逆交換吸附和解吸,最后達到吸附平衡。
    可檢測的離子:
    陰離子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO32-、S2O32-、SO42-、甲酸、乙酸、草酸、自來水消毒副產(chǎn)物
    陽離子: Li+、Na+、NH+、K+、Mg2+、Ca2+
    檢測范圍: ppb至 ppm級
    檢出限 :0.1ppb(以Cl-計) 5.0 ppb(以Na+計)
    動態(tài)范圍 :103
    線性相關(guān)系數(shù): 0.9998(以Cl-和Na+計)
    基線噪聲 ≤0.05mV/30min
    基線漂移 陰離子:≤±1.5mV/30min
    陽離子:≤±0.5mV/30min
    液相色譜儀既可以用于分離,也可以用于定量分析。高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。
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    其 他 回 答共2條

    1樓

    1. 離子色譜法 ion chromatography, IC 狹義地講,是基于離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間的電荷相互作用實現(xiàn)離子性物質(zhì)分離和分析的色譜方法;廣義地講,是基于被測物的可離解性(離子性)進行分離的液相色譜方法。1975年Small發(fā)明的離子色譜是以低交換容量離子交換劑作固定相、用含有合適淋洗離子的電解質(zhì)溶液作流動相使無機離子得以分離,并成功地用電導檢測器連續(xù)測定流出物的電導變化。但隨著色譜固定相和檢測技術(shù)的發(fā)展,非離子交換劑固定相和非電導檢測器也廣泛用于離子性物質(zhì)的分離分析。根據(jù)分離機理,離子色譜可分為離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對色譜、離子抑制色譜和金屬離子配合物色譜等幾種分離模式(方式)。其中離子交換色譜是應用最廣泛的離子色譜方法,是離子色譜日常分析工作的主體,通常要采用專門的離子色譜儀進行分析。離子色譜法已經(jīng)廣泛地用于環(huán)境、食品、材料、工業(yè)、生物和醫(yī)藥等許多領(lǐng)域。
    2. 抑制型離子色譜法 suppressed ion chromatography, SIC 又稱雙柱離子色譜法,是在柱流出物進入檢測器之前通過化學抑制等方法將較高的流動相背景電導降低到一定程度后再進行電導檢測的離子色譜法。例如,當以強電解質(zhì)(如碳酸鹽)作流動相分析無機陰離子時,流動相背景電導很高,難以直接檢測到被測陰離子或檢測靈敏度很低,如果將柱流出物通過一個抑制器,使流動相中被測離子的反離子(陽離子)得以除去,流動相的背景電導就會大大降低,同時被測陰離子在抑制器中轉(zhuǎn)變成靈敏度更高的酸形式,從而獲得很高的檢測靈敏度。因為離子色譜發(fā)展初期的抑制器是與分離柱類似的柱形抑制器(抑制柱),柱內(nèi)填充與分離柱填料帶相反電荷的離子交換樹脂,因而早期又稱雙柱離子色譜法。
    3. 雙柱離子色譜法 dual column ion chromatography 又稱抑制型離子色譜法,是在分離柱之后連接抑制柱(或其他類型抑制器)的離子色譜法。參見“抑制型離子色譜法”
    4. 非抑制型離子色譜法 non-suppressed ion chromatography, NSIC 又稱單柱離子色譜法,是不采用抑制器抑制背景電導,而將柱流出物直接導入檢測池進行電導檢測的離子色譜法。當以弱電解質(zhì)(如有機羧酸或其鹽)作流動相時,因流動相本身的電導率較低,不使用抑制器也能獲得較高的檢測靈敏度。一般而言,非抑制型離子色譜法的檢測靈敏度比抑制型離子色譜法低約一個數(shù)量級。
    5. 單柱離子色譜法 single column ion chromatography 又稱非抑制型離子色譜法,是只使用分離柱,而不在分離柱后連接抑制柱的離子色譜法。參見“非抑制型離子色譜法”
    6. 離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC 以離子交換劑(如聚苯乙烯基質(zhì)離子交換樹脂)作固定相,基于流動相中溶質(zhì)(樣品)離子和固定相表面離子交換基團之間的離子交換作用而達到溶質(zhì)保留和分離的離子色譜法。分離機理除電場相互作用(離子交換)外,還常常包括非離子性吸附等次要保留作用。其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅膠作基質(zhì)的離子交換劑。離子交換色譜法最適合無機離子的分離,是無機陰離子的最理想的分析方法。 7. 陰離子交換色譜法 anion exchange chromatography, AEC 以陰離子交換劑作固定相進行陰離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以季銨基為功能基團的陰離子交換劑,最常用的流動相是碳酸(氫)鹽、有機羧酸鹽??梢杂糜跓o機陰離子、陽離子的配陰離子、羧酸和烷基磺酸等無機和有機陰離子的分析。
    8. 陽離子交換色譜法 cation exchange chromatography, CEC 以陽離子交換劑作固定相進行陽離子分離分析的離子色譜法。最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基為功能基團的陽離子交換劑,最常用的流動相是稀的無機酸溶液和有機羧酸??梢杂糜诮饘訇栯x子、有機胺、生物堿等無機和有機陽離子的分析。
    9. 離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE 基于溶質(zhì)和固定相之間的Donnan排斥作用的離子色譜法。在固定相與流動相的界面存在一個假想的Donnan膜,游離狀態(tài)的離子因受固定相表面同種電荷的排斥作用而無法穿過Donnan膜進入固定相,在空體積(排斥體積)處最先流出色譜柱。而弱離解性物質(zhì)可以部分穿過Donnan膜進入固定相,離解度越低的物質(zhì)越容易進入固定相,其保留值也就越大。于是,不同離解度的物質(zhì)就可以通過離子排斥色譜法得以分離。在離子排斥柱上還存在體積排阻和分配作用等次要保留機理。最常用的離子排斥色譜固定相是具有較高交換容量的全磺化交聯(lián)聚苯乙烯陽離子交換樹脂,這種陽離子交換樹脂一般不能用于陽離子的離子交換色譜分離。離子排斥色譜對于從強酸中分離弱酸,以及弱酸的相互分離是非常有用的。如果選擇適當?shù)臋z測方法,離子排斥色譜還可以用于氨基酸、醛及醇的分析。因為其英文名稱也可寫作ion chromatography exclusion,故常以ICE作為其簡寫形式,以與離子交換色譜法的簡寫形式(IEC)相區(qū)別。
    10. 離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC 又稱離子相互作用色譜法或流動相離子色譜法,是基于溶質(zhì)(樣品)離子與流動相中的離子對試劑形成電中性的離子對化合物之后,通過吸附與分配等相互作用在固定相中保留和分離的一種色譜方法。固定相是普通高效液相色譜中最常用的極性或非極性鍵合相。離子對色譜采用的是普通高效液相色譜的分離體系。離子對色譜在生物醫(yī)藥樣品中離子性有機物的分析、工業(yè)樣品中離子性表面活性劑以及環(huán)境與農(nóng)業(yè)樣品中過渡金屬離子配合物的分析方面非常有用。
    11. 離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC 又稱離子對色譜法或流動相離子色譜法。參見“離子對色譜法”
    12. 離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC 通過控制流動相pH值,使弱酸性或弱堿性溶質(zhì)的離解得到抑制,以未離解的分子狀態(tài)在固定相上分配或吸附,從而達到保留與分離的液相色譜方法。其分離機理和離子對色譜法相似,也是將溶質(zhì)離子轉(zhuǎn)變成中性的、具有一定疏水性的分子狀態(tài)。離子抑制色譜主要用于有機弱酸弱堿的分析。離子抑制色譜也采用通常的高效液相色譜分離體系。因為它的分析對象是具有一定離子性的有機弱酸弱堿,所以有時在離子色譜法中也提及該方法。
    13. 液態(tài)離子交換劑 liquid ion exchanger 具有離子交換功能基團,可以用于離子交換分離的液體有機化合物(如高分子胺)。它們大多是離子對試劑,將它們?nèi)苡诹鲃酉嗪髣討B(tài)涂漬到多孔硅膠或非極性鍵合相上,形成動態(tài)包覆離子交換層,可進行動態(tài)離子交換色譜分離。
    14. 金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC 又稱金屬絡(luò)合物色譜法,是使被測金屬離子與適當?shù)挠袡C配位體作用,形成金屬配合物(中性分子、配陰離子或配陽離子)后,采用通常的高效液相色譜體系分離和檢測的一種色譜方法。因為它的分析對象是金屬離子,所以也可以作為一種離子色譜法討論。
    15. 離子色譜儀 ion chromatograph 離子色譜分析所使用的專門儀器。它和一般的液相色譜儀的基本構(gòu)造和工作原理一樣,最基本的單元組件也是高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(記錄儀、積分儀或色譜工作站)。此外,還可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、梯度洗脫裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。專用離子色譜儀不同于普通液相色譜儀的主要之處是使用的常規(guī)檢測器不是紫外檢測器,而是電導檢測器,所用的分離柱不是液相色譜所用的吸附型或分配型柱,而是以離子交換劑作填料的分離柱,而且柱容量比通常的高效液相色譜柱小得多。另外,在離子色譜中,特別是在抑制型離子色譜中往往用強酸性或強堿性物質(zhì)作流動相,因此,儀器的流路系統(tǒng)耐酸耐堿的要求更高一些。
    16. 淋洗劑 eluent 在離子色譜分析所用流動相溶液中,能提供與溶質(zhì)離子在離子交換位置進行離子交換競爭反應的淋洗離子的物質(zhì)。如陰離子交換色譜分析中常用NaHCO3水溶液作流動相,NaHCO3就是淋洗劑。參見“淋洗離子”。
    17. 淋洗離子 eluent ion 在離子色譜流動相中,與溶質(zhì)離子在離子交換位置相互競爭,將溶質(zhì)離子從固定相洗脫出來的那種離子。如NaHCO3作為陰離子交換色譜分析的淋洗劑時,它所提供的陰離子HCO3-就是淋洗離子。
    18. 去離子水 deionized water 用離子交換分離等技術(shù)去除了離子性物質(zhì)的純水。離子色譜中配制流動相和樣品都要用去離子水,以避免水中所含離子性成分被干擾.
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