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國考〕氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)
氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)
參考資料
(1) 孫傳經(jīng),《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,1981年,化學(xué)工業(yè)出版社。
(2) 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,《氣相色譜法》,1989年,科學(xué)出版社。
(3) 陳尊慶,《氣相色譜法與氣液平衡原理》,1991年,天津大學(xué)出版社。
(4) 王永華,《氣相色譜分析》,1990年,海洋出版社。
(5) 盧佩章,《色譜》雜志,1,2,4卷,色譜技術(shù)研究開發(fā)中心出版。
(6) 牟世芬等,《離子色譜》,1986年,科學(xué)出版社。
(7) 魏復(fù)盛等,《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》(中冊),1994年,中國環(huán)境科學(xué)出版社。
(8)國家環(huán)保局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會,《水和廢水監(jiān)測分析方法》第三版。
一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ℃,并低于 的最高使用溫度,老化時,色譜柱要與 斷開。
答:5—10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答:非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。
答:中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P192
4、一般說,沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ,而保留值差別最小的一對組分就是 物質(zhì)對。
答:越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P78
5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力,氫鍵力在氣液色譜中占有 地位。
答:定向 重要
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P179
6、分配系數(shù)也叫 ,是指在一定溫度和壓力下,氣液兩相間達到 時,組分分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。
答:平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P45
7、分配系數(shù)只隨 、 變化,與柱中兩相 無關(guān)。
答:柱溫 柱壓 體積
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P46
8、分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在 間達到平衡時,分配在液相中的 與分配在氣相中的 之比值。
答:氣液 重量 重量
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P46
9、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。
答:噪音
中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,《氣相色譜法》,P77
王永華,《氣相色譜分析》,P118
10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理,通過分析氣體樣來測定 中組分的方法。
答:相平衡 平衡液相
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P259
11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱,且在所用檢測器上都能 。
答:樣品中所有組分 產(chǎn)生信號
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P296
12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ,并要與其它組分 。
答:內(nèi)標(biāo)物 完全分離
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P297
13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時,內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近
的含量。
答:被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P297
14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有
等方面。
答:取樣進樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P239
15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測定時一般用 檢測器。
答:硫酸 電子捕獲
《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第三版),P398
二、選擇題(選擇正確的填入)
16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度至少為:
(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5
答:(3)
17、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數(shù)
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速
答:(4)
18、在色譜分析中,有下列五種檢測器,測定以下樣品,你要選用哪一種檢測器(寫出檢測器與被測樣品序號即可)。
(1)熱導(dǎo)檢測器 (2)氫火焰離子化檢測器 (3)電子捕獲檢測器
(4)堿火焰離子化檢測器 (5)火焰光度檢測器
編號 被測定樣品
(1) 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥
(2) 在有機溶劑中測量微量水
(3) 測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣
(4) 對含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機物
(5) 對含硫、磷的物質(zhì)
答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5)
19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時,有幾個步驟,下面哪個次序是正確的。
(1)打開橋電流開關(guān) (2)打開記錄儀開關(guān) (3)通載氣 (4)升柱溫及檢測器溫度 (5)啟動色譜儀電源開關(guān)
①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)
②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)
③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)
④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)
⑤(5)→(4)→(3)→(2)→(1)
答:(3)
三、判斷題(正確的打√,錯誤的打×)
20、氣相色譜分析時進樣時間應(yīng)控制在1秒以內(nèi)。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P96
21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P169
22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。( )
答:×
陳尊慶,《氣相色譜法與氣液平衡研究》,天津大學(xué)出版社,1991年,P77
23、載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應(yīng)值的影響不同。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P98
24、氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。( )
答:√
中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,《氣相色譜法》,科學(xué)出版社,1989年,P77
25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P178
26、氣相色譜法測定中隨著進樣量的增加,理論塔板數(shù)上升。( )
答:×
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P94
27、用氣相色譜分析同系物時,難分離物質(zhì)對一般是系列第一對組分。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P78
28、氣相色譜分析時,載氣在最佳線速下,柱效高,分離速度較慢。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P84
29、測定氣相色譜法的校正因子時,其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,受進樣量的影響。( )
答:×
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P219
四、問答題
30、分別說明硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含義?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷處理。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》P208、P203
《氣相色譜法與氣液平衡研究》P129
31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸氣壓低;(2)化學(xué)穩(wěn)定性好;(3)溶解度大、選擇性高;(4)粘度、凝固點低。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P169
32、制備色譜填充柱時,應(yīng)注意哪些問題?
答:(1)選用合適的溶劑;(2)要使固定液均勻地涂在載體表面;(3)避免載體顆粒破碎;(4)填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P198
33、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答:(1)被測組分的沸點;(2)固定液的最高使用溫度;(3)檢測器靈敏度;
(4)柱效。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P93
34、氣相色譜分析的保留值是何含義?
答:表示溶質(zhì)通過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P74
35、何謂氣相色譜的相對保留值?
答:是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P241
36、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?
答:柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P72
37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫出計算公式。
答:為相鄰兩峰較小峰高度(h)和兩峰交點到基線垂直距離(hM)之差與小峰高度(h)的比值。
Rh= h-hM ×100%
h
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P76
38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:熱導(dǎo)檢測器TCD;電子捕獲檢測器ECD。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P97、P107
王永華,《氣相色譜分析》,P121
39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:氫火焰檢測器FID;火焰光度檢測器FPD。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P97
王永華,《氣相色譜分析》,P121
40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些?
答:(1)靈敏度;(2)檢測度;(3)線性范圍;(4)選擇性。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P99
41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;
(3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性;(4)雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P206
42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?
答:(1)外標(biāo)法;(2)內(nèi)標(biāo)法;(3)疊加法;(4)歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P222
五、計算題
43、已知某色譜峰保留時間tR為220秒,溶劑峰保留時間tM為14秒,色譜峰半峰寬y1/2為2毫米,記錄紙走紙速度為10毫米/分,色譜柱長2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù)ηeff?
解:(1)先將半峰寬換算成時間(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2
=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色譜柱總有效塔板數(shù)為1633。
44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高h為61毫米,兩峰交點到基線的垂直距離hM為25毫米,試求兩峰的峰高分離度Rh?
解:
Rh= h-hM = 61-25 =59%
h 61
答:兩峰的峰高分離度為59%。
45、設(shè)色譜儀FID的敏感度為2×10-12克/秒,某組分的2△t1/2為50秒,求FID對此組分的最小檢知量m最?。?
解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克
答:FID對此組分的最小檢知量為1.1×10-10克。
《氣相色譜法》,P79
46、分析某廢水中有機組分,取水樣500ml以有機溶劑分次萃取,最后定容至25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0 mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度20mg/L,試求水樣中被測組分的含量mg/L。
解:已知試樣峰高hi為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰hs為69.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20mg/L,水樣富集倍數(shù)=500/25=20,則
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水樣中被測組分為1.09mg/L。
氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(20題)
參考資料
(1)孫傳經(jīng),《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,1981年,化學(xué)工業(yè)出版社。
(2)中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,《氣相色譜法》,1989年,科學(xué)出版社。
(3)陳尊慶,《氣相色譜法與氣液平衡原理》,1991年,天津大學(xué)出版社。
(4)王永華,《氣相色譜分析》,1990年,海洋出版社。
(5)盧佩章,《色譜》雜志,1,2,4卷,色譜技術(shù)研究開發(fā)中心出版。
(6)牟世芬等,《離子色譜》,1986年,科學(xué)出版社。
(7)魏復(fù)盛等,《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》(中冊),1994年,中國環(huán)境科學(xué)出版社。
(8)國家環(huán)保局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會,《水和廢水監(jiān)測分析方法》第三版。
一、填空題
1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ℃,并低于 的最高使用溫度,老化時,色譜柱要與 斷開。
答:5—10 固定液 檢測器
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P30
2、氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。
答:非極性 沸點 極性
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P192
3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。
答:中極性 沸點
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P192
4、一般說,沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ,而保留值差別最小的一對組分就是 物質(zhì)對。
答:越小 難分離
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P78
5、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 。
答:噪音
中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,《氣相色譜法》,P77
王永華,《氣相色譜分析》,P118
6、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時,內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近
的含量。
答:被測峰 被測組分
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P297
7、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有
等方面。
答:取樣進樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P239
二、選擇題(選擇正確的填入)
8、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數(shù)
(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速
答:(4)
三、判斷題(正確的打√,錯誤的打×)
9、氣相色譜分析時進樣時間應(yīng)控制在1秒以內(nèi)。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P96
10、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。( )
答:√
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P169
四、問答題
11、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?
答:(1)蒸氣壓低;(2)化學(xué)穩(wěn)定性好;(3)溶解度大、選擇性高;(4)粘度、凝固點低。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P169
12、制備色譜填充柱時,應(yīng)注意哪些問題?
答:(1)選用合適的溶劑;(2)要使固定液均勻地涂在載體表面;(3)避免載體顆粒破碎;(4)填充要均勻密實。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P198
13、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?
答:(1)被測組分的沸點;(2)固定液的最高使用溫度;(3)檢測器靈敏度;
(4)柱效。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P93
14、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?
答:柱效能、選擇性和分離度。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P72
15、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:熱導(dǎo)檢測器TCD;電子捕獲檢測器ECD。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P97、P107
王永華,《氣相色譜分析》,P121
16、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。
答:氫火焰檢測器FID;火焰光度檢測器FPD。
《氣相色譜分析原理與技術(shù)》,P97
王永華,《氣相色譜分析》,P121
17、氣相色譜常用的定性方法有哪些?
答:(1)用已知保留值定性;(2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;
(3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性;(4)雙柱、多柱定性。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P206
18、氣相色譜常用的定量方法有哪些?
答:(1)外標(biāo)法;(2)內(nèi)標(biāo)法;(3)疊加法;(4)歸一化法。
《氣相色譜法與氣液平衡研究》,P222
五、計算題
19、已知某色譜峰保留時間tR為220秒,溶劑峰保留時間tM為14秒,色譜峰半峰寬y1/2為2毫米,記錄紙走紙速度為10毫米/分,色譜柱長2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù)ηeff?
解:(1)先將半峰寬換算成時間(秒)
y1/2= 2×60 =12秒
10
(2)已知:
ηeff=( tR - tM )2×5.54
y1/2
=5.54( 220-14 )2=1633
12
答:色譜柱總有效塔板數(shù)為1633。
20、分析某廢水中有機組分,取水樣500ml以有機溶劑分次萃取,最后定容至25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0 mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度20mg/L,試求水樣中被測組分的含量mg/L。
解:已知試樣峰高hi為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰hs為69.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20mg/L,水樣富集倍數(shù)=500/25=20,則
C= 75.0 ×20÷20=1.09mg/L
69.0
答:水樣中被測組分為1.09mg/L
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